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    高效液相色譜儀術語

    1.色譜圖和峰參數

    色譜圖:樣品流經色譜柱和檢測器,所得到的信號-時間曲線,又稱色譜流出曲線。

    基線:經流動相沖洗,柱與流動相達到平衡后,檢測器測出一段時間的流出曲線。一般應平行于時間軸。

    噪音:基線信號的波動。通常因電源接觸不良或瞬時過載、檢測器不穩定、流動相含有氣泡或色譜柱被污染所致。

    漂移:基線隨時間的緩緩變化。主要由于操作條件如電壓、溫度、流動相及流量的不穩定所引起,柱內的污染物或固定相不斷被洗脫下來也會產生漂移。

    色譜峰:組分流經檢測器時響應的連續信號產生的曲線。流出曲線上的突起部分。正常色譜峰近似于對稱形正態分布曲線不對稱色譜峰有兩種:前延峰和拖尾峰。前者少見。

    拖尾因子:用以衡量色譜峰的對稱性。也稱為對稱因子或不對稱因子。

    峰底:基線上峰的起點至終點的距離。

    峰高:峰的最高點至峰底的距離。

    峰寬:峰兩側拐點處所作兩條切線與基線的兩個交點間的距離。

    半峰寬:峰高一半處的峰寬。

    峰面積:峰與峰底所包圍的面積。

    2.定性參數(保留值)

    死時間:不保留組分的保留時間。即流動相通過色譜柱的時間。

    死體積:由進樣器進樣口到檢測器流動池未被固定相所占據的空間。它包括4部分:進樣器至色譜柱管路體積、柱內固定相顆粒間隙、柱出口管路體積、檢測器流動池體積。

    保留時間:從進樣開始到某個組分在柱后出現濃度極大值的時間。

    保留體積:從進樣開始到某組分在柱后出現濃度極大值時流出溶劑的體積。又稱洗脫體積。

    3.柱效參數

    理論塔板數:用于定量表示色譜柱的分離效率(簡稱柱效)。取決于固定相的種類、性質(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長、流動相的種類和流速及測定柱效所用物質的性質。

    理論塔板高度:每單位柱長的方差。實際應用時往往用柱長和理論塔板數計算。

    4.相平衡參數

    分配系數:在一定溫度下,化合物在兩相間達到分配平衡時,在固定相與流動相中的濃度之比。分配系數與組分、流動相和固定相的熱力學性質有關,也與溫度、壓力有關。

    容量因子:化合物在兩相間達到分配平衡時,在固定相與流動相中的量之比。因此容量因子也稱質量分配系數。

    容量因子的物理意義:表示一個組分在固定相中停留的時間是不保留組分保留時間的幾倍。

    容量因子與分配系數的不同點是:取決于組分、流動相、固定相的性質及溫度,而與體積無關。

    選擇性因子:相鄰兩組分的分配系數或容量因子之比。

    5.分離參數

    分離度:相鄰兩峰的保留時間之差與平均峰寬的比值。也叫分辨率,表示相鄰兩峰的分離程度。

    提高分離度有三種途徑:

    ①增加塔板數。方法之一是增加柱長,但這樣會延長保留時間、增加柱壓。更好的方法是降低塔板高度,提高柱效。

    ②增加選擇性。一般可以采取以下措施來改變選擇性:

    a. 改變流動相的組成及pH值; b. 改變柱溫; c. 改變固定相。

    ③改變容量因子。這常常是提高分離度的最容易方法,可以通過調節流動相的組成來實現。

    高效液相色譜儀

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